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汶顥股份:連續流反應器

近百年來在教學或者實際運用中,化學合成一直采用化學實驗者所熟知的標準玻璃器皿,設備與化學合成方法幾乎沒什么變化。

釜式反應

·在釜式反應中,通過研究以下參數提高產率及產品純度:時間、溫度、計量比及試劑添加順序

·如果需要更多的產品,一般會用更大的容器。

傳統釜式反應

·面容比的改變意味著會發生傳熱和傳質的變化,反應通常需要重新優化。

一、常規合成方法的挑戰和限制

釜式反應已經發展了100多年了,一定會有它的優勢。

優點:

靈活

成熟的放大路徑

全能性,氣體,液體,固體都可以處理

但是同時它的局限性也尤為突出:

混合效率

質量傳遞效率

熱傳遞效率

壓力限制

溫度限制

材料兼容性問題

維護成本和人力成本

釜式反應器

1.如果發生事故,整個釜式反應器會失控,最壞的情況會導致溫度失控,從而引發高危害事件。

2.微反應的熱和質量的傳輸較快,大型反應的較慢。

3.釜式反應的靈活性意味著更寬的溫度,時間及濃度分布,

--這導致反應過程必要的條件控制很難獲得。

通過縮小反應溫度、時間和濃度范圍的分布,流動反應可以制備目標產物,有效減少副產物的生成。

二、流動化學基本原理
什么是流動反應器?

流動反應器有各種形狀和大小:大致上可以歸類為管式反應器或者板式反應器。

流動反應器材質:聚合物、陶瓷、玻璃、金屬(不銹鋼)。

流動反應器容積:反應體積范圍從ml級到 L’級,將來會有mm 級到 mm級

·少量體積的應試劑和催化劑可以用來做很多反應

·可以快速達到穩定狀態,并且能夠快速改變反應條件

·參與反應的分子在通道中經歷非常相似的反應條件,增強過程穩定性

·放大生產只是生產多久的問題。可以通過增加反應時間、反應器容積或者使用多個反應器來達到增加產品體積的目的,正如DSM的David Ager 所說:別管它,讓他一直運行吧!流動反應器能一天工作24小時。

如何執行流動反應?

試劑溶液被泵到反應器,在這里:

混合

加熱或者冷卻

按計劃好的時間反應

收集產品后分離或檢測

流動反應器基本組成如下圖:

流動反應器基本原理圖

流動反應的關鍵是要了解工藝流程,并相應的設計反應器組成。而釜式反應器則剛好相反,根據反應釜來設計工藝。

流動反應器關鍵特點—微混合器

流動反應器關鍵特點—微混合器

微流體混合示意圖

流動反應器關鍵特點– 溫度控制

溫度控制技術包括:

水浴或者油浴、換熱板或者帕爾貼效應、再循環恒溫器或者熱空氣

組成結構的材質,采用的溫度控制技術和反應通道的大小都會影響流動反應器的換熱效率。

增加流率,需要增加體積來達到設定溫度Tset

減少有效反應體積

有時甚至無法達到設定溫度

對于放熱反應,還要考慮到散熱問題

如果你只是給反應器提供熱量,那么放熱就沒法控制

 

 

記住當考慮工藝開發放大時,理解工藝過程很重要,好的反應器采用如下步驟完成反應過程:

·通過預熱保證反應溫度,更為主動的溫度管理;

·快速混合,保證反應體積的最大化;

·在反應器內淬滅保證產物的穩定性,防止產物分解(如果需要可選配)。

→  這對工藝放大生產提供了必要的了解

連續流微反應器效果圖

三、流動化學優勢是什么?

①增加反應的可控性

·更高的反應選擇性—增加了產率并減少了消耗

·改進了工藝穩定性—以及前后的一致性

·工藝控制高度自動化

·反應條件不受操作者主觀影響

②加強工藝安全性

·反應試劑保有量少—ml級到ml級的反應液保留

·優秀的熱/質量傳遞

·溫度、壓力、計量比等參數對反應的影響,可通過小試反應研究

·通風櫥中的工廠,降低工廠所需的占地面積

 

·縮短研發耗時

·縮減開發費用

·快速市場化

③更多采用新方法合成新產品的機會

④通過工藝強化及能耗降低來實現費用減少

四、流動化學技術領域& 用戶

微反應器應用領域:醫藥中間體、藥物合成、精細化工、農藥化學、特殊 化學品、日用品工業、納米材料、藥物制劑、聚合物改性等。 化學品、日用品工業、納米材料、藥物制劑、聚合物改性等。

·藥學、精細化工、農用化學、特殊化學品及日用品工業

·研發

新的化工工藝評估

·通過使用少量的試劑和催化劑進行詳細研究

材料生產

·納米顆粒、膠體、顏料及聚合物的高規格制備

·工藝開發

·快速實現從研發向中試規模生產的轉化

·能在實驗室研究后通過反應較長時間生產千克級的產物

·能采用以前難以實現的方法合成某些產物,

·可實現一定規模的生物催化、光化學、電化學

·生產

·因為安全原因,以前被禁止的一些化學反應可以在有良好安全性的反應器中執行

·精細化學品、顏料及離子液體的合成

·活性醫藥中間體產品(API’s)的生產

由于每個階段有不同的訴求—因此各階段可能采用不同的設備。

汶顥股份提供從實驗室工藝開發到批量生產的微通道反應器。從玻璃、不銹鋼(金屬)等材質的連續流反應器。

汶顥提供連續流微反應器詳情見:http://zuzumean.com/wfyq/(也可與客戶合作生產定制的產品,包括微反應器、夾具):


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